中國(guó)藥典 2020 版—補(bǔ)骨脂含量測(cè)定
本品為豆科植物補(bǔ)骨脂 Psoralea corylifoliaL.的干燥成熟果實(shí)。秋季果實(shí)成熟時(shí)采收果序,曬干,搓出果實(shí),除去雜質(zhì)。
使用 COSMOSIL 5C18-MS-II 色譜柱,參照參照《中國(guó)藥典》高效液相色譜法對(duì)補(bǔ)骨脂提取物進(jìn)行含量測(cè)定,檢測(cè)補(bǔ)骨脂素、異補(bǔ)骨脂素,可滿足實(shí)驗(yàn)要求。
對(duì)照品溶液的制備 取補(bǔ)骨脂素對(duì)照品、異補(bǔ)骨脂素對(duì)照品適量,精密稱定,分別加甲醇制成每 1ml 各含 20μg 的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末(過三號(hào)篩)約 0.5g,精密稱定,置索氏提取器中,加甲醇適量,加熱回流提取 2 小時(shí),放冷,轉(zhuǎn)移至 100ml 量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過, 取續(xù)濾液,即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各 5~10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
色譜條件
色譜柱:COSMOSIL 5C18-MS-II (4.6mmI.D*250mm)
流動(dòng)相:甲醇/水= 55 / 45 流 速 :1 mL/min
柱 溫 :25 ℃
波 長(zhǎng) : UV 246 nm 進(jìn)樣量:10μL
理論板數(shù)按補(bǔ)骨脂素峰計(jì)算應(yīng)不低于 3000。
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